zhuanli名称:γ-氧化铝的制备方法
技术领域:
本发明是关于一种氧化铝的制备方法,更具体地说是关于从碱金属的偏铝酸盐或铝酸盐制备γ-氧化铝的方法。
偏铝酸钠(或铝酸钠)-二氧化碳法是制备拟薄水铝石和γ-氧化铝的常用方法之一。由于该方法能结合铝厂工业实际情况,可以以铝土矿生产的偏铝酸钠溶液或铝酸钠溶液和二氧化碳废气为原料制备拟薄水铝石和γ-氧化铝,是一种廉价的方法,因而,该方法在工业上得到广泛应用。
现有技术中,偏铝酸钠溶液或铝酸钠溶液和二氧化碳的成胶反应(或称中和反应)可以间歇或连续地进行。在间歇式成胶反应中,是将CO2气体通入到大量的偏铝酸钠溶液或铝酸钠溶液中,成胶反应的终点pH值均控制在9.5,最---好10以上。在连续成胶反应中,偏铝酸钠溶液或铝酸钠溶液和二氧化碳各自以一定的速度接触,成胶反应的pH值(过程pH值)也控制在9.5,最--好10以上。在这种高pH值下进行成胶反应,可以得到结晶度较高的拟薄水铝石,但由于其晶粒形状为实心球状,晶粒间堆积紧密,因此经焙烧后生成的γ-氧化铝的孔容较小,一般小于0.5毫升/克。这极大地限制了其在馏分油加氢、特别是重油、渣油加氢催化剂中的应用。
例如,US3,268,295公开了一种水合氧化铝的制备方法,该水合氧化铝含有每摩尔氧化铝1.4~1.6摩尔的结晶水,平均晶粒大小20~40埃。X光衍射谱图中2θ=28.1℃峰的峰面积是一水软铝石相应峰面积的40~90%。该方法包括(a)将钠含量小于约200克Na2CO3每升的铝酸钠与近似化学计量的二氧化碳反应,制备基本上不含结晶水合氧化铝的无定形氢氧化铝,反应的条件为反应温度25~60℃,反应时间2~20分钟,pH值10~11,基本上由中和反应而不是水解反应沉淀出氢氧化铝。(b)从母液中分离出沉淀,洗涤,并且将沉淀与水重新打浆使沉淀分散,使之处于无定形状态。(c)在100℃以下及pH值8~9下老化浆液中的沉淀5~90分钟,使无定形氢氧化铝转变成结晶形水合氧化铝。